紫外光譜掃描的氘燈問題小結(jié)

　　1、遇到過一次因為紫外掃描用得太頻繁，中途死機，然后重啟，開機自檢，氘燈異常則提示“系統(tǒng)錯誤”。第二天就又正常了，所以考慮是機子過熱的緣故。

　　2、測紫外光不要用玻璃比色皿，而應(yīng)該用石英比色皿。玻璃比色皿只能用于可見光區(qū)的測量。由于石英比色皿的透光范圍從0.12——4.5微米，廣泛的譜段范圍內(nèi)沒有任何吸收峰。而玻璃比色皿只有0.4——4微米，且有許多離子吸收峰。比色皿毛面有箭頭，光路方向應(yīng)和箭頭方向一致。把空比色皿放在儀器里面掃描，你會發(fā)現(xiàn)：在200－300nm之間有吸收的是玻璃比色皿，沒有吸收的就是石英比色皿。所以，石英比色皿要比玻璃比色皿*的多，化驗數(shù)據(jù)更準確、更可靠。石英比色皿上有一個Q字樣(quartz石英),而玻璃的上面有一個G字樣(glass玻璃),從字面上可以直接區(qū)分兩種比色皿。當紫外掃描結(jié)果與常規(guī)的結(jié)果不符時，除了懷疑氘燈，還應(yīng)該首先排除比色皿的問題，有過經(jīng)歷的人就會發(fā)現(xiàn)用玻璃比色皿掃描溶液在紫外光譜區(qū)普遍低吸收，而換作石英玻璃則變成高吸收。

　　3、是否換氘燈：

　　（1）氘燈隨著使用時間的推移其能量（強度）肯定會下降的。

　　（2）氘燈的能量在一定的能量范圍里是可以使用的，只要做紫外區(qū)的基線掃描（不放任何樣品）不出現(xiàn)大的噪聲就可以使用。燈只是入射光,而吸收度是指光通過樣品后減少的光強,因此氘燈能量降低一定范圍不影響吸光度,比如入射光強度很低,那么只要是樣品濃度足夠高,能將光全部吸收,那么一系列高濃度樣品的吸收度將會是一個恒定值。但氘燈能量太低就不行了。

　　（3）氘燈能量的衰減程度要具體儀器具體分析，不能憑借半衰期這樣固定界限來判定。對于檢測器為光電倍增管類型的儀器，由于負高壓可以自動調(diào)整，氘燈能量即使衰減比較嚴重，還是可以通過提高負高壓來彌補；但這也要有個尺度，那就是紫外區(qū)基線掃描時如果噪聲超過儀器指標要求了，同樣要換新氘燈。對于檢測器為硅光二極管類型的儀器，由于硅光二極管的靈敏度曲線在紫外區(qū)不太靈敏，故對氘燈強度要求就較為苛刻一些。所以，無論是何種檢測器的儀器，只要基線噪聲變大了，就要更換新燈了。

　　（4）需要強調(diào)的是，在紫外區(qū)基線噪聲大不一定是氘燈衰老了，有可能是光路問題，比如光源鏡老化、濾光片變質(zhì)（材料中的結(jié)晶水滲出表面產(chǎn)生鹽化），檢測器衰老等等，需要逐一判別。